Solid-liquid multivariable extractor (SoLVE)

Responsabile di Progetto: Patrizia Perego

Dipartimento: DICCA Dipartimento di Ingegneria Civile Chimica e Ambientale

Obiettivo del progetto

L’obiettivo finale del presente progetto sarà quello di investigare gli effettivi vantaggi di SoLVE, un dispositivo estremamente versatile e utile per condurre processi di estrazione solido-liquido da matrici solide particellari e di purificazione per scopi industriali sia di ricerca sia di sviluppo di processi. Per dimostrare la capacità del dispositivo di superare le limitazioni legate a tecniche estrattive già disponibili sul mercato, SoLVE verrà sperimentato in tutte le sue possibili configurazioni al fine di verificarne le potenzialità. Il prototipo da laboratorio, a valle delle necessarie modifiche e integrazioni, sarà validato su matrici con caratteristiche differenti (bucce di pomodoro, caffè esausto, ecc.) e su molecole target da estrarre (licopene, caffeina, ecc. )  appartenenti a classi di composti con caratteristiche chimico-fisiche diverse. Le configurazioni continua, discontinua e semicontinua verranno testate e la modularità del processo verrà valutata al fine di definire il numero di colonne in parallelo gestibile dall’apparecchiatura e dagli operatori. Dopo aver  validato il prototipo da laboratorio nella sua forma definitiva, verrà  ingegnerizzato  e partendo dalla strumentazione già disponibile, verrà progettata e realizzata la disposizione di ogni componente in base a logiche di compattezza, maneggevolezza, funzionalità al fine di renderlo più fruibile per gli operatori.

Brevetto di riferimento

102019000020630, “Processo e sistema per l'estrazione di molecole da matrici solide particellari.”

Breve descrizione del problema che la tecnologia risolve

SoLVE (SOlid-Liquid multiVariable Extractor) è una nuova tecnica estrattiva che sfrutta  un sistema a letto impaccato, alte pressioni e  temperature, coadiuvate dall’uso di ultrasuoni e scambiatori di calore in diverse sedi dell’impianto per riscaldare o refrigerare in base alla necessità.  Al momento, sono disponibili sul mercato diverse apparecchiature che possono operare estrazioni non- convenzionali come: estrattori a microonde, estrattori a ultrasuoni, estrattori che sfruttano le alte pressioni e/o alte temperature (condizioni sub o supercritiche). Tali apparecchiature sfruttano una o, in qualche caso, due variabili operative aggiuntive rispetto alla classica estrazione solido liquido per migliorare le rese di processo.  L'innovazione della tecnologia SoLVE è la possibilità di operare individualmente o simultaneamente con una molteplicità di parametri. Risulta quindi, in quanto apparecchiatura unica, estremamente versatile e adattabile a diverse matrici e molecole di interesse per la ricerca e l’industria. SoLVE consente di agire su temperatura, pressione, ultrasuoni e gradiente di solvente, potendo miscelare più solventi, modificandone la composizione nel tempo. Questa versatilità è dovuta alla possibilità di imporre parametri operativi in grado di aumentare la selettività verso molecole specifiche (es. polifenoli, vitamine lipo e idrosolubili, proteine, ecc.). L’impianto estrattivo grazie alla possibilità di modulare tali parametri ad hoc, permette di recuperare da matrici complesse molecole che mediante tecniche tradizionali sarebbero difficilmente estraibili con solventi “green” come acqua ed etanolo. SoLVE consente la riduzione del volume di solvente necessario a condurre il processo, sia esso un solvente organico o acqua. SoLVE è, altresì, una tecnica estrattiva assistita contemporaneamente da tutti i parametri operativi (ultrasuoni, alta pressione, ecc.) che si sono rivelati particolarmente efficaci per il recupero di molecole bioattive da matrici quali scarti dell’industria alimentare. In tal senso, SoLVE è in grado di contribuire alla riduzione dell’impatto ambientale che si genererebbe dalla scorretta gestione di questi stessi scarti e alla loro valorizzazione. In aggiunta, l’impianto proposto riduce i tempi morti provvedendo all’immediata separazione dell’estratto dal solido esausto. L’impianto trova potenziali applicazioni anche per la purificazione di materiali solidi inquinati (es. catalizzatori esausti) o per la rimozione di molecole indesiderate da matrici complesse (es. metalli pesanti).

Settori di potenziale applicazione della tecnologia sviluppata (diretti e indiretti)

Il mercato di commercializzazione dell’invenzione è potenzialmente mondiale. Data la versatilità e la natura delle matrici processabili e le variabilità delle molecole recuperate non ci sono vincoli per i quali la tecnologia estrattiva proposta non possa essere venduta in tutto il mondo per svariati campi applicativi. In particolare, la tecnologia è estremamente idonea ai settori alimentare, farmaceutico, cosmetico e ambientale. La disponibilità di variabili da poter testare e i range di valori settabili rende SoLVE particolarmente adatto per scopi di ricerca sia accademica sia industriale.

L’impianto sottoposto a brevetto è proposto come strumentazione per l’impiego in laboratorio a fini di ricerca accademica e industriale ma può essere destinato a produzioni che possono soddisfare determinate esigenze di mercato. Sebbene utilizzabile per l’estrazione di molecole di qualunque natura, il sistema proposto ha come principale obiettivo la risoluzione delle problematiche relative al recupero di molecole termosensibili. Per il loro recupero i convenzionali metodi estrattivi, che sfruttano la temperatura quale principale parametro per l’incremento delle rese e della velocità di estrazione, risultano inefficienti.

Descrizione progressiva delle attività e dei risultati conseguiti rispetto agli obiettivi

Il prototipo da laboratorio è stato implementato sostituendo la pompa monocanale con una pompa quaternaria (già a disposizione del gruppo di ricerca), in grado di gestire ed eventualmente miscelare 4 solventi differenti, garantendo una maggiore versatilità e sicurezza.

Sono stati condotti test di collaudo del prototipo fino ad una pressione di 230 bar e una temperatura di 95 °C, verificando la tenuta del sistema anche sottoposto a sollecitazioni ultrasoniche.

La prima matrice testata per validare l’efficacia del sistema SoLVE consiste in polvere di caffè da scarti industriali. Il processo estrattivo è stato finalizzato al recupero di acido clorogenico e caffeina dalla matrice in esame e all’ottenimento di estratti a elevato potere antiradicalico. Lo studio di screening sulle variabili operative è stato effettuato tramite un design sperimentale, grazie al quale sono stati investigati gli effetti del solvente, la possibilità di esercire l’estrazione in serie e l’ampiezza degli ultrasuoni applicata sulle rese estrattive. Queste ultime sono state valutate in termini di polifenoli totali, flavonoidi totali, potere antiradicalico, contenuto in caffeina e acido clorogenico. Dopo lo studio di screening delle variabili è stato effettuato uno studio cinetico sull’estrazione, utilizzando il valore delle variabili ottimizzate, e un confronto, a parità di condizioni, con tecniche di estrazione classiche.

Immagini

Figura 1 - Prototipo da laboratorio disponibile presso i laboratori del gruppo proponente. 1) Serbatoio di alimentazione solvente, 2) Pompa, 3) Processore a ultrasuoni, 4) Sonda ultrasuoni, 5) Termocoppia, 6) Bagno termostatico 7) Colonna, 8) Manometro, 9) Valvola, 10) Estratto.

Figura 2 - Superficie di risposta per la rappresentazione dell’andamento dell’estrazione globale di composti da caffè esausto in funzione di due delle possibili variabili operative di SolVE: pressione e rapporto di pulsazione degli ultrasuoni.

Referente per richiesta contatti/informazioni

Patrizia Perego

Alessandro Alberto Casazza

Margherita Pettinato

Settore valorizzazione della ricerca e trasferimento tecnologico