L'insegnamento nel suo complesso si propone di avvicinare gli studenti alla moderna chimica analitica, fornendo informazioni di base, teoriche e operative, sui metodi di preparazione del campione e sull'analisi strumentale mediante tecniche spettroscopiche, elettrochimiche, cromatografiche e di spettrometria di massa.

  • Obiettivi e contenuti
    • OBIETTIVI FORMATIVI
      Conoscenza del concetto di speciazione nella chimica analitica e delle più comuni tecniche accoppiate per la sua determinazione.Conoscenza dei principali e più utilizzati metodi analitici (dal campionamento alla determinazione strumentale) per l'analisi di diverse matrici: acque, alimenti, reperti forensi, materiali diversi. Sviluppo della capacità di condurre esperimenti in gruppo e di scrivere relazioni sui risultati ottenuti.
      OBIETTIVI FORMATIVI (DETTAGLIO)

      Conoscenza delle principali tecniche di preparazione del campione e scelta delle procedure opportune in relazione alle successive tecniche strumentali di analisi. Conoscenza teorica di base delle tecniche cromatografiche principali, di spettrometria di massa e di elettroforesi. Sviluppo della capacità di scegliere e condurre un metodo analitico, effettuare esperimenti in gruppo e scrivere relazioni sui risultati ottenuti.

      PROGRAMMA/CONTENUTO

      Procedimento analitico e preparazione del campione. Campionamento, rappresentatività del campione. Contaminazione del campione. Pre-trattamento e conservazione. Preparazione del campione: metodi fisici e chimici. Legge di distribuzione. Estrazione con fluido supercritico: principi e applicazioni. Separazione e preconcentrazione mediante resine a scambio ionico. Separazione e preconcentrazione con resine chelanti. Estrazione in fase solida (SPE): principi, tipologie di fase, esempi e applicazioni. SPME (solid phase microextraction): principi e applicazioni.

      Metodi cromatografici. Principi delle separazioni cromatografiche. Fase stazionaria e fase mobile, cromatogramma. Modello dei piatti teorici. Altezza piatto teorico, efficienza. Teoria del non-equilibrio. Equazione di Van Deemter. Classificazione metodi cromatografici. Cromatografia liquida ad alta prestazione: principi, strumentazione, caratteristiche analitiche ed applicazioni. Gascromatografia: principi, strumentazione, caratteristiche analitiche ed applicazioni. Cromatografia a fluido supercritico: teoria, configurazione strumentale e applicazioni. Cromatografia di affinità.

      Metodi di spettrometria di massa. Concetti generali e applicazioni. Tipologie di sorgenti di ioni e di analizzatori di massa. Picchi isotopici. Spettro di massa. Strumentazione, caratteristiche analitiche ed applicazioni. Accoppiamento con la gascromatografia, modalità di acquisizione dei dati. Esempi di sviluppo metodo con la GC-MS. Metodo della diluizione isotopica.

      Metodi elettroforetici. Principi ed applicazioni dell'elettroforesi, strumentazione e applicazioni.

      Esercitazioni di laboratorio. Realizzazione di procedimenti analitici basati su tecniche cromatografiche e di spettrometria di massa: 9. Separazione ed identificazione di farmaci antiinfiammatori mediante cromatografia liquida; 10. Determinazione di idrocarburi mediante analisi gascromatografica; 11. Determinazione di composti organici mediante gascromatografia accoppiata alla spettrometria di massa.

      TESTI/BIBLIOGRAFIA

      Holler / Crouch, FONDAMENTI DI CHIMICA ANALITICA, EDISES 2016

      Holler / Skoog / Crouch, CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE, EDISES 2009

  • Chi
  • Come
    • MODALITA' DIDATTICHE

      Lezioni frontali in lingua italiana. Il corso prevede la frequenza obbligatoria alle esperienze di laboratorio.

      Slides delle lezioni e ulteriore materiale didattico disponibile su Aulaweb.

      MODALITA' D'ESAME

      Laboratorio: quiz a risposta multipla e relazioni individuali, da svolgersi durante il corso (vedi modalità di accertamento).

      Prova Scritta, Orale.

      MODALITA' DI ACCERTAMENTO

      La valutazione è basata su quiz e relazioni individuali relativi alle esperienze di laboratorio, prova scritta ed esame orale. In particolare, il voto di laboratorio (in trentesimi) è calcolato dalla somma algebrica delle votazioni delle singole esperienze, ottenute nel seguente modo: (a) partecipazione ad un quiz su aulaweb propedeutico a ciascuna esperienza, entro l’inizio della stessa: 2 punti per ogni quiz superato. Ogni quiz si compone di 10 domande a risposta multipla e viene superato quando tutte le risposte sono corrette. I tentativi sono illimitati; (b) preparazione di una breve relazione per ciascuna esperienza in cui si riportano l’elaborazione dei dati e il risultato dell’analisi: voto da -1 a +1 per ogni esperienza (-1: non corretta; 0: parzialmente corretta; +1: corretta), tenendo conto della correttezza dell’elaborazione, dell’accuratezza del risultato e della precisione di grafici e dati. La prova scritta, della durata di 1.5 ore, consiste nell’esecuzione di quattro esercizi, volti a verificare la capacità individuale di elaborare dati analitici, calcolare le figure di merito di una procedura analitica, e proporre un metodo per la soluzione di un dato problema analitico. A ciascun esercizio è assegnato un punteggio che tiene conto della sua difficoltà e articolazione. Vengono ammessi alla prova orale solo gli studenti che abbiano conseguito un punteggio maggiore di 18/30. L'esame orale, condotto da due docenti di ruolo e della durata minima di 40 minuti, è volto a valutare la conoscenza delle procedure di trattamento del campione e delle tecniche cromatografiche, spettrofotometriche, elettroanalitiche e di spettrometria di massa trattate durante il corso. Mediante l’esame orale, la commissione è in grado di verificare con accuratezza il raggiungimento degli obiettivi formativi dell'insegnamento. Quando questi non sono raggiunti, lo studente è invitato ad approfondire lo studio e ad avvalersi di ulteriori spiegazioni da parte dei docenti titolari. Il voto finale viene ottenuto dalla media pesata del voto di laboratorio e delle valutazioni dell’esame scritto e orale. Il peso relativo delle tre valutazioni tiene conto del numero dei crediti di ciascuna parte del corso alla quale la valutazione è riferita (25% laboratorio; 25% prova scritta; 50% orale). Regole relative alla prova scritta: (a) Il voto dello scritto viene mantenuto l’appello stesso e per i due appelli successivi; (b) in caso di esame orale fallito per due volte, è necessario ripetere anche la prova scritta; (c) in caso di ripetizione della prova scritta: se lo scritto non viene consegnato, viene mantenuto il voto dello scritto precedente; se invece viene consegnato, si annulla automaticamente il voto precedente.

  • Dove e quando
    • INIZIO LEZIONI

      Dal 26 settembre 2016 (seguendo l'orario che verrà riportato in seguito su www.ctc.unige.it)

  • ALTRE INFORMAZIONI
      • Propedeuticità: Chimica Analitica 1.

        Frequenza obbligatoria alle esercitazioni di laboratorio e alle relative lezioni di spiegazione..

  • Contatti